Синтез, характеристика и каталитическая оценка циркониевого бентонита для 1,3-щавелево-кислого синтеза

Аннотация

УДК 621.762

 

Целью работы является изучение твердых веществ, полученных путем интеркаляции тунисского бентонита циркониевыми поликатионами, с помощью гидролиза тетрахлорида циркония. Для сравнения в качестве контрольной глины изучается также интер-калированный монтмориллонит из штата Вайоминг. Варьирование таких процессов синтеза, как количество диализов, концентрации раствора Zr, pH, температуры и метода выемки, оказывало влияние на структуру и свойства полученной глины. Было установлено, что структура интеркалированной глины сильно зависит от метода её приготовления и pH: в одних случаях были получены упорядоченные интеркалированные глины (с базальными промежутками от 15 до 18,2 А), тогда как в других случаях были получены нанокристаллические твердые вещества. Деламинация глин наблюдается в обоих случаях, когда интеркаляция растворов, полученных из тетрахлорида циркония имеет pH > 2,8 или когда они подвержены воздействию рефлюкса. Наилучшие результаты были получены при использовании пяти диализов при pH = 2,8 [Zr4+] = 0,1 M, при комнатной температуре и прямом методе. Удельная общая площадь поверхности и объем микропор твердых веществ достигали  200 м2 g-1 и 0,06 см3 g-1, соответственно. Данные потенциометрии и масс-титрации показывают, что в интеркалированном материале происходит сдвиг заряда с нулевой точки к нулевой точке заряда оксида циркония. Установленное количество ZrO2 менялось от 6 до 30% от веса интеркалированных образцов. Была исследована активность глины с использованием циркония для синтеза 1,3-диоксолана. Метод интеркаляции оказывает решающее влияние на эту реакцию.

 

Ключевые слова: Zr-олигомер, интеркалированная глина,  PZC, 1,3-диоксолан, ацетализация.

PDF (English)